Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы icon

Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы


НазваниеПотенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы
Дата публикации15.11.2014
Размер55.5 Kb.
ТипЛабораторная работа

Лабораторная работа 6

Потенциометрическое определение железа (III) в растворе


Цель работы: ознакомление с методом потенциометрического титрования. Определение конечной точки титрования по кривым титрования, построенным в дифференциальном и интегральном виде.

Потенциометрическое титрование основано на регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым компонентом и титрантом. Конечную точку титрования находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

Определение железа (III) основано на том, что устойчивость комплексов Na2ЭДТА с окисленной и восстановленной формами сильно различается. Так, можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа (III), проследив за изменением потенциала платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор. Протекающие при этом электрохимические реакции:

до ТЭ Fe3+ +e = Fe2+

после ТЭ FeY- + 2H+ + e =Fe2+ + H2Y-

обусловливают достаточно резкое изменение потенциала после достижения ТЭ:

до ТЭ E = E0Fe3+/Fe2+ + 0,059lg

после ТЭ E = E0FeY-/Fe2+ + 0,059lg E0FeY-/Fe2+ + 0,059lgKp

Титрование можно проводить в достаточно широком интервале рН, в присутствии потенциометрического индикатора - ионов Fe(II). В кислых растворах (рН<3) образование комплекса Fe3+ замедляется, что отражается на скорости установления равновесного потенциала.


Реагенты и аппаратура:

Стандартный раствор Na2ЭДТА, 0,0500 М.

Соль Мора, 0,01 М раствор.

Индикаторный электрод - платиновый.

Электрод сравнения - хлоридсеребряный.

Иономер; магнитная мешалка.

Мерная колба 100,0 мл; пипетка 10,00 мл; бюретка; стакан для титрования 200 мл, фильтровальная бумага.


^ Выполнение работы

Сначала проводят ориентировочное титрование и находят объем титранта, приблизительно соответствующий КТТ, проводя следующие операции.

Иономер приводят в рабочее состояние.

Анализируемую пробу, содержащую ионы железа (III) в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту раствора переносят пипеткой в чистый стакан для титрования, 1 мл раствора соли Мора и 20 мл дистиллированной воды. Стакан с раствором помещают в центр вращающегося столика для титрования, опускают в стакан индикаторный электрод и электрод сравнения, центрируют электроды. Бюретку заполняют стандартным раствором Na2ЭДТА и закрепляют в штативе так, чтобы кончик бюретки был опущен в стакан, но не соприкасался с поверхностью титруемого раствора.

Включают магнитную мешалку и проводят ориентировочное титрование, прибавляя из бюретки по 1,00 мл раствора титранта и измеряя Е после каждой его порции. Отсчеты ЭДС производят только после достижения постоянного значения (изменение ЭДС не должно превышать 2 - 3 мВ в течение 1 мин). Титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС (Е) не достигнет своего максимального значения, а при дальнейшем прибавлении новых порций раствора реагента постепенно не уменьшится до малой величины. Результаты титрования записывают по форме, приведенной в таблице 1.


Таблица 1 - Результаты ориентировочного титрования

Объем раствора титранта V, мл

ЭДС, мВ


Е, мВ


0







1







2








После ориентировочного титрования выполняют точное титрование в области скачка Е, для чего после тщательного промывания электрода сравнения и индикаторного электрода в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту анализируемого раствора и выполняют операции, указанные выше. Затем к титруемому раствору прибавляют титрант в объеме на 1 мл меньше (V1), чем это соответствует значению КТТ, найденному при ориентировочном титровании. После достижения постоянного значения потенциала продолжают титрование раствором реагента, добавляя его по 2 капли для нахождения КТТ. Запись результатов титрования ведут по форме, указанной в таблице 2, выражая объем титранта числом капель. После достижения скачка Е, убеждаются в уменьшении и малом изменении Е при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают общий объем затраченного титранта (V2).


Таблица 2 - Результаты точного титрования

Объем раствора титранта V (капли)

ЭДС, мВ


Е, мВ


V1







V2








^ Расчетный и графические способы обнаружения КТТ. Зная прибавленное число капель (N), вычисляют объем одной капли (мл):



Объем раствора реагента, точно отвечающего КТТ (VКТТ) вычисляют по формуле



где т - число капель, прибавленных до скачка потенциала; п - число капель, составляющее порцию раствора титранта, вызвавшую скачок Е.

Количество определяемого компонента т (г) рассчитывают по формуле



Кроме расчетных, существуют графические способы обнаружения КТТ, заключающиеся в построении кривых титрования трех типов.

1. Изображают графически зависимость ^ Е от объема титранта (V), (интегральная кривая, рис. а). Точка перегиба на кривой отвечает КТТ, которая может совпадать или не совпадать с ТЭ. Для нахождения точки перегиба проводят две параллельные касательные к пологим верхней и нижней частям кривой и соединяют их прямой таким образом, чтобы точка пересечения ее с кривой титрования делила эту прямую на две равные части (точка А на рис. а). Точка пересечения перпендикуляра, опущенного из точки А, с осью абсцисс (осью V - объема титранта) дает объем титранта, отвечающий КТТ.

2. Более простым и точным способом нахождения КТТ является графическое изображение зависимости величин первой производной E/V от объема прибавленного титранта V (дифференциальная кривая). В этом случае кривая имеет пикообразную форму, максимум которой соответствует КТТ. Перпендикуляр, опущенный из точки пересечения двух восходящих ветвей кривой на ось абсцисс, показывает объем титранта, затраченный на завершение реакции (рис. б).

3. Для более точного нахождения КТТ, особенно в случае асимметричных кривых титрования или при малом скачке потенциала, следует пользоваться второй производной 2E/V2. Для нахождения КТТ по кривой зависимости 2E/V2 от V соединяют концы обеих ветвей кривой, которые находятся по разные стороны оси абсцисс. Точка пересечения полученной кривой с осью абсцисс дает объем титранта, отвечающий КТТ (рис. в).








Рисунок - Кривые потенциометрического титрования:

а - интегральная; б - дифференциальная; в – кривая по второй производной


Вычисляют содержание железа (г) в анализируемом растворе.


Вопросы для самоподготовки

  1. Какие индикаторные электроды используются в потенциометрическом титровании?

  2. Каково устройство и принцип действия стеклянного и хлоридсеребряного электродов?

  3. В чём заключаются различия методов прямой и косвенной потенциометрии? Каковы преимущества косвенной потенциометрии?

  4. В каких координатах строят кривые потенциометрического титрования?

  5. Какой вид имеют кривые кислотно-основного потенциометрического титрования?

  6. Как определяется точка эквивалентности на кривой потенциометрического титрования?



Похожие:

Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconПотенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы
Цель работы: ознакомление с методом потенциометрического титрования. Определение конечной точки титрования по кривым титрования,...
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЛабораторная работа №1 "Определение строительных допусков продукции строительной индустрии"
Цель работы: с помощью инструментальных методов определение допусков размера строительных материалов, изделий конструкций
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЦель работы: Определение нагруженности сварного соединения при вариации геометрических параметров. После выполнения работы студент должен знать
Определять и теоретически рассчитывать нагрузку на швы соединения, пользоваться пакетом apm joint
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconПрактическая работа №2 Приготовление раствора сахара и определение массовой доли его в растворе
Оборудование: Мерный цилиндр, химический стакан, чайная ложка, лабораторные весы
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЦель работы: Научиться измерять информацию, решать задачи на определение количества и объёма информации. Ход работы
Задание №1. Определить необходимое количество памяти (в битах и байтах) для хранения на диске текста (соблюдая строчные и прописные...
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЦель работы: Научиться измерять информацию, решать задачи на определение количества и объёма информации. Ход работы
Задание №1. Определить необходимое количество памяти (в битах и байтах) для хранения на диске текста (соблюдая строчные и прописные...
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconПрактическое занятие №7
Цель работы – определение вариантов очередности обработки подвижного состава в транспортных узлах при взаимодействии различных видов...
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЦель работы Порядок выполнения работы
Цель работы : Знать основные единицы физических величин и дольные единицы измерений
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЛабораторная работа определение коэффициента трения при помощи наклонной плоскости цель работы
Определение коэффициента трения скольжения при помощи наклонной плоскости статическим и динамическим методами
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы iconЦель работы : Научиться измерять информацию, решать задачи на определение количества и объема информации. Ход работы: Задание №1
Задание №1 Определить необходимое количество памяти (в битах и байтах) для хранения на диске текста (соблюдая строчные и прописные...
Потенциометрическое определение железа (III) в растворе Цель работы icon7 Изучение структуры ip-адреса Цель работы
Цель работы: изучение принципов адресации в сетях tcp/ip и приобретение практических навыков применения и назначения ip-адресов с...
Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Документы


При копировании материала укажите ссылку ©ignorik.ru 2015

контакты
Документы